化肥檢驗(yàn)報(bào)告 如何檢測(cè)化肥含量

化肥氮磷鉀三項(xiàng)300元，微量元素單項(xiàng)200元。

肥料有效鈣、鎂含量的測(cè)定

1．方法原理

肥料浸提濾液中的CaPP^2+PP和MgPP^2+PP，在堿性條件下與EDTA起配合反應(yīng)，形成微離解的無(wú)色穩(wěn)定性配合物。利用指示劑指示滴定終點(diǎn)，根據(jù)所用EDTA的量計(jì)算溶液中CaPP^2+PP和MgPP^2+PP含量。

2．藥劑的配制

(1) 肥料鈣、鎂浸提劑：稱取肥料鈣、鎂浸提劑固體38.5g，以適量水溶解并轉(zhuǎn)入500mL容量瓶，以水定容搖勻。

(2)肥料鈣、鎂顯色劑：吸取肥料鈣鎂顯色劑濃縮液5mL，移入隨藥品配備的空塑料滴瓶中，再加入15mL去離子水(或蒸餾水)，搖勻，即可使用。

3．操作步驟

(1) 肥料待測(cè)液的制備

稱取0.5g肥料樣品倒入三角瓶中，然后加入肥料鈣、鎂浸提劑25mL，在頻率為220次/分的振蕩器上振蕩5分鐘，取下以定量濾紙過(guò)濾于干燥的三角燒瓶中（三角瓶不干時(shí)，可棄去初濾液）,此即為肥料待測(cè)液。

(2)肥料鈣、鎂總量的測(cè)定：吸取待測(cè)液1mL和浸提劑9mLPP^PP于三角瓶中，依次加入6滴肥料鈣鎂掩蔽劑，3.5mL鈣鎂助掩劑，5滴鈣鎂還原劑，0.03-0.04g 肥料鈣鎂指示劑甲，搖勻后逐滴加入肥料鈣鎂顯色劑，邊加邊搖動(dòng)三角瓶，滴至三角瓶?jī)?nèi)溶液由紅色恰好變藍(lán)為止，記下所用顯色劑滴數(shù)(d)。

(3) 肥料鈣的測(cè)定：吸取1mL待測(cè)液+9mL浸提劑于三角燒瓶中，依次加入6滴肥料鈣鎂掩蔽劑，13滴肥料鈣鎂強(qiáng)色劑，5滴肥料鈣鎂還原劑，0.03-0.04g 肥料鈣鎂指示劑乙，搖勻后逐滴加入肥料交換性鈣鎂顯色劑，邊滴邊搖動(dòng)三角瓶，至溶液恰好由紅變藍(lán)為止，記下所用顯色劑滴數(shù)(dBB_1BB)。

4．滴定結(jié)果計(jì)算

(1) 1/2CaPP^2+PP、1/2MgPP^2+PP總量=22.5d cmol/kg

即相當(dāng)于含鈣0.45d (%)或含鎂0.27d (%)

(2) 有效鈣（1/2CaPP²⁺）   =22.5dBB_1BB/v cmol/kg =0.45dBB₁ (%)

(3) 有效鎂（1/2MgPP²⁺）^PP=22.5(d-dBB_1BB)/V cmol/kg =0.27(d-dBB_1BB) (%)

注：d——肥料鈣鎂總量測(cè)定所用顯色劑滴數(shù)。

d₁——肥料鈣測(cè)定所用顯色劑滴數(shù)。

肥料有效硫的測(cè)定

1．方法原理

我們所開發(fā)的肥料有效硫的速測(cè)方法，也是采用硫酸鋇比濁法，即根據(jù)SOBB_4PBPB^2-PP與BaPP^2+PP生成BaSOBB_4BB沉淀，而在一定的范圍內(nèi)(SOBB_4PBPB^2-PP為2~40ppm)溶液的混濁程度與SOBB_4PBPB^2-PP濃度成正比，以此來(lái)測(cè)定肥料硫的含量。所用浸提劑為硝酸鈉溶液，可與肥料氯聯(lián)合浸提及測(cè)定。

本法與常規(guī)硫酸鋇比濁法在其他方面還作了以下改進(jìn)：

(1)在浸提方面，速測(cè)方法僅僅浸提5分鐘，待測(cè)液可用于測(cè)定氮和硫，而常規(guī)方法浸提時(shí)間為1小時(shí)。(2)測(cè)定時(shí)，速測(cè)方法省去了吸取部分待測(cè)液，在電熱板上或砂浴上用過(guò)氧化氫除去有機(jī)物這個(gè)步驟，節(jié)約了測(cè)定時(shí)間，簡(jiǎn)化了測(cè)定步驟。(3)用氯化鋇溶液代替0.25-0.5mm的氯化鋇晶體使用，這樣便于在小體積反應(yīng)體系中準(zhǔn)確加入氯化鋇，試驗(yàn)證明，這種改進(jìn)切實(shí)可行。(4)使用成品藥劑節(jié)約測(cè)定時(shí)間，并省去了由用戶作工作曲線的步驟。

研究表明，該法測(cè)定硫的線性范圍是1.5~30mg/kg。

2．藥劑的配制

(1) 肥料硫、氯浸提劑：稱取2.12g 肥料有效硫、氯浸提劑固體，以適量水溶解并轉(zhuǎn)入500mL 容量瓶中，以蒸餾水定容，搖勻。

(2) 肥料硫標(biāo)準(zhǔn)液的配制：吸取1.0mL肥料硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，以浸提劑定容，即為含硫(SPP^6+PP)7.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)液。使用過(guò)程中要注意隨時(shí)加蓋密封。

3．操作步驟

(1)待測(cè)液的制備

稱取0.5g肥料樣品，置于三角瓶中，加入25mL肥料硫、氯浸提劑，在振蕩器上振蕩5分鐘，以定量濾紙過(guò)濾即得濾液。吸取此濾液1mL放入100mL容量瓶中，以浸提劑定容即為待測(cè)液。可同時(shí)用于測(cè)定肥料有效硫和有效氯。

(2) 肥料硫的測(cè)定

分別吸取空白(浸提劑)、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液各2.0mL，置于三個(gè)小反應(yīng)瓶中，分別加入下列各藥品：

肥料硫掩蔽劑2滴

肥料硫助蔽劑8滴

肥料硫穩(wěn)定劑3滴

肥料硫濁度劑8滴

充分搖勻，靜置5分鐘即為待測(cè)液。

(3) 上機(jī)測(cè)定

將待測(cè)液分別轉(zhuǎn)移至比色皿中，上機(jī)測(cè)定：

①按“模式"鍵，使功能號(hào)切換到4，按“調(diào)整+"或“調(diào)整-"鍵，使紅色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式"鍵，功能號(hào)切換至1，按調(diào)整鍵，使液晶顯示100%。

②按“模式"鍵，功能號(hào)切換至3，將標(biāo)準(zhǔn)液置于光路中，按調(diào)整鍵，使液晶顯示值為3.75。

③再將待測(cè)液置于光路中，此時(shí)顯示讀數(shù)即為肥料有效硫（S）的含量(%)。

注意事項(xiàng)：

I.使用該比濁法測(cè)定肥料中有效硫時(shí)，加完所有的藥品后，需充分搖動(dòng)小反應(yīng)瓶，靜置5分鐘再測(cè)定，這一點(diǎn)非常重要。

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